陕西半导体先导技术中心
陕西半导体先导技术中心成立于2017年5月，为适应国家产业发展战略需求，按企业化运营模式而成立的共性企业研发平台。主要致力于加快半导体前沿关键技术研发创新，推动以先进半导体器件和第三代半导体为核心的产业创新，服务于中国先进半导体的技术创新和成果转化。并建立半导体技术人才实习与培养的新一代体系，最终成为国家级半导体产业新技术和新工艺的推广转化基地。
摘要
【 中文摘要 】
本发明公开了一种基于Cl2反应的大面积石墨烯制备方法，主要解决现有技术中制备的石墨烯面积小、层数不均匀的问题。其实现过程是：(1)在4-12英寸的Si衬底基片上生长一层碳化层作为过渡；(2)在温度为1150℃-1300℃下利用气源C3H8和SiH4生长3C-SiC外延薄膜；(3)将3C-SiC在700-1050℃下与Cl2反应，生成碳膜；(4)将生成的碳膜置于Ar气中，在温度为1000-1100℃下退火10-25min生成石墨烯。用本发明方法生成的石墨烯面积大，表面光滑，孔隙率低，可用于对气体和液体的密封。【 英文摘要 】The invention discloses a preparation method of large-area graphene based on Cl2 reaction, and is mainly used for solving the problems of small area and non-uniform layers of graphene prepared by the prior art. The method comprises the following steps of : (1) growing a carbonization layer on an Si substrate of 4-12 inches; (2) growing a 3C-SiC epitaxy film by use of an air source C3H8 and SiH4 ata temperature of 1150-1300 DEG C; (3) reacting 3C-SiC with Cl2 at 700-1050 DEG C to generate a carbon film; and (4) placing the generated carbon film in Ar, and annealing at a temperature of 1000-1100 DEG C for 10-25 minutes to generate graphene. Through the method disclosed by the invention, generated graphene has large area, smooth surface and low porosity, and can be used for sealing gas and liquid.
【 用途 】
| 化学品 | 气体 | 密封气体 |
| 溶液 | 液体 |
| 方法过程 | 制备方法 | 制备 |
| 材料制品 | 石墨烯 | 大面积石墨烯 |
【 技术功效 】
| 技术功效句 | 因而生长的3C‑SiC质量高; 且反应速率快; 空隙率低; 且价格便宜; 且厚度容易控制 |
| 技术功效短语 | ‑质量高; 反应速率快; 空隙率低; 价格便宜; 控制厚度 |
| 技术功效1级 | 质量; 速度; 空隙率; 成本; 可控性 |
| 技术功效2级 | 质量提高; 速度提高; 空隙率降低; 成本降低; 可控性 |
| 技术功效3级 | 质量提高; 反应速率速度提高; 空隙率降低; 价格成本降低; 厚度可控性 |
| 技术功效TRIZ参数 | 27-可靠性;09-速度;39-生产率;37-控制与测量的复杂性; |
【技术分类】
| 主分类号 | C23C16/26; C 化学；冶金 C23 对金属材料的镀覆；用金属材料对材料的镀覆；表面化学处理；金属材料的扩散处理；真空蒸发法、溅射法、离子注入法或化学气相沉积法的一般镀覆；金属材料腐蚀或积垢的一般抑制 C23C 对金属材料的镀覆；用金属材料对材料的镀覆；表面扩散法，化学转化或置换法的金属材料表面处理；真空蒸发法、溅射法、离子注入法或化学气相沉积法的一般镀覆（挤压法制造包覆金属的产品入B21C23/22；通过将预先存在的薄层连接到制品上的方法用金属进行镀覆处理的见各有关位置，例如B21D39/00，B23K；玻璃的金属化入C03C；砂浆、混凝土、人造石、陶瓷或天然石的金属化入C04B41/00；金属的搪瓷或向金属上镀覆玻璃体层入c23D；用电解法或电泳法处理金属表面或镀覆金属入C25D；单晶膜生长入C30B；纺织品的金属化入D06M11/83；用局部金属化法装饰纺织品入D06Q1/04）〔4〕 C23C16/00 通过气态化合物分解且表面材料的反应产物不留存于镀层中的化学镀覆，例如化学气相沉积（CVD）工艺（反应溅射或真空蒸发入C23C14/00）[2006.01] *C23C16/22 以沉积金属材料以外之无机材料为特征的[2006.01] **C23C16/26 仅沉积碳[2006.01]
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| IPC分类号 | |
【行业分类】
| 国民经济行业分类 | 制造业 |
| 国民经济行业(主) | 制造业 |
| 新兴产业分类 | 先进无机非金属材料 |
| 新兴产业(主) | 先进无机非金属材料 |
| 知识密集型分类 | 信息通信技术制造业 |
| 学科分类 | 工程物理科学 |
| 清洁能源产业 | 核电产业风能产业太阳能产业生物质能产业水力发电产业智能电网产业其他清洁能源产业 |
| 数字经济核心产业 | 数字产品制造业 |
CN201210000361.7(当前专利)
申请号
| 代理机构 | 陕西电子工业专利中心 61205 |
| 代理人 | 王品华; 朱红星 |
| 申请语言 | 汉语 |
| 审查员 | 李欣 |
权利要求
1.一种基于Cl2反应的大面积石墨烯制备方法，其特征在于，制备方法包括以下步骤：
(1)对4‑12英寸的Si衬底基片进行标准清洗；
(2)将清洗后的Si衬底基片放入CVD系统反应室中，对反应室抽真空达到10‑7mbar级别；
(3)在H2保护的情况下逐步升温至碳化温度950℃‑1150℃，通入流量为30sccm的C3H8，对衬底进行碳化3‑7min，生长一层碳化层；
(4)迅速升温至生长温度1150℃‑1300℃，通入C3H8和SiH4，进行3C‑SiC异质外延薄膜的生长，时间为36‑60min，然后在H2保护下逐步降温至室温，完成3C‑SiC外延薄膜的生长；
(5)将生长好的3C‑SiC样片置于石英管中，加热至700‑1050℃；
(6)向石英管中通入Ar气和Cl2气的混合气体，持续时间3‑5min，使Cl2与3C‑SiC
反应生成碳膜；
(7)将生成的碳膜样片置于Ar气中在温度为1000‑1100℃下退火10‑25分钟，使碳膜重构成石墨烯。
2.根据权利要求1所述的基于Cl2反应的大面积石墨烯制备方法，其特征在于步骤(4)所述通入的SiH4和C3H8，其流量分别为15‑25sccm和30‑50sccm。
3.根据权利要求1所述的基于Cl2反应的大面积石墨烯制备方法，其特征在于步骤(6)所述通入的Ar气和Cl2气，其流速分别为95‑98sccm和5‑2sccm。
4.根据权利要求1所述的基于Cl2反应的大面积石墨烯制备方法，其特征在于所述步骤(7)退火时Ar气的流速为25‑100sccm。
