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CN202010427661.8 一种石墨烯掺杂二维氮磷的制备方法

发布时间:2024-06-14

基本信息

  • 申请号: CN202010427661.8
  • 申请日: 20200520
  • 公开号: ZL202010427661.8
  • 公开日: 20220916
  • 申请(专利权)人: ["延安大学"]
  • 发明人: ["何智慧","崔巍","王奕璇","周芝苹"]
  • 主分类号: C01B32/194
  • 分类号: ["C01B32/194"]
  • 地址: 716099 陕西省延安市宝塔区杨家岭
  • 国省代码: CN61
  • 代理机构: 西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙)
  • 代理人: ["俞晓明"]

摘要

本发明公开了一种石墨烯掺杂二维氮磷的制备方法,属于石墨烯制备技术领域,可以实现基于层状结构无机材料对其进行改性,并采用高温水蒸气进行物理改性的同时向其孔隙之间填充活性炭材料,在利用表面活性剂进行表面活性处理时,利用活性炭材料上微孔中的空气在水的挤压下溢出形成微小的气泡,然后与层状结构无机材料的孔隙中溃灭爆炸释放巨大的能量,一方面起到对层状结构无机材料的扩孔作用,提高整体孔隙率、介孔分数,另一方面可以促进层状结构无机材料的离子交换作用,有利于提高后续氮磷原子可以更加充分均匀的分布情况,进而显著提升石墨烯掺杂二维氮磷的性能。

权利要求书

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1.一种石墨烯掺杂二维氮磷的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:S1、取层状结构无机材料进行除杂清洗后晒干,并研磨成粉过20-40目筛,然后投入改性炉(1)内致密平铺;S2、向改性炉(1)内通入高温水蒸气与活性炭材料的混合物,其中活性炭材料与层状结构无机材料的质量比为1:5-8,活性炭材料随高温水蒸气通过平铺后的层状结构无机材料并滞留;S3、缓慢的向改性炉(1)内加水至没过层状结构无机材料,静置5-10min后以无明显气泡产生为准,向水中投入适量的表面活性剂,并加压升温,老化6-12h得到悬浊液;S4、从改性炉(1)中取出悬浊液,再按照每克层状结构无机材料对应量为0.5-1.5mmol的4-二甲氨基吡啶和0.5-1.5mmol的磷酸正丁酯,将4-二甲氨基吡啶和磷酸正丁酯加到悬浊液中,在60-70℃恒温水浴中搅拌6-8h,过滤得到沉淀物然后水洗烘干,然后磨过20-40目筛得到改性粉末;S5、将得到的改性粉末置于真空管式炉中,在真空条件下加热到450-600℃,真空煅烧3-5h,冷却至室温,得到层状结构无机材料碳化后的具有二维聚合芳香碳结构的粉末;S6、将煅烧后的粉末加入到质量百分比浓度为30%-40%的盐酸溶液中,每克粉末对应8-10ml盐酸溶液,在保护气体的氛围下搅拌3-5h,沉淀分离,烘干,经过酸洗后层状结构无机材料本身的结构被破坏,金属氧化物溶解,层间的炭质材料自然剥离;S7、将得到的产品在真空条件下,加热到1800-2000℃,经热处理4-6h,冷却后即得到石墨烯掺杂二维氮磷,并保持原有的层间厚度。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯掺杂二维氮磷的制备方法,其特征在于:所述层状结构无机材料包括但不仅限于膨润土、水滑石、高岭土、水云母和凹凸棒土。

3.根据权利要求1所述的一种石墨烯掺杂二维氮磷的制备方法,其特征在于:所述活性炭材料为粒径10-50μm的活性炭粉末。

4.根据权利要求1所述的一种石墨烯掺杂二维氮磷的制备方法,其特征在于:所述改性炉(1)内固定连接有置料板(2),所述置料板(2)上开设有多个均匀竖直分布的流道(3),所述流道(3)上侧端口处固定连接有的单元置料网(4),所述改性炉(1)下端固定安装有进气管(5)和双向水管(7),所述改性炉(1)上端固定安装有与进气管(5)连通的循环管(6),所述置料板(2)上侧设有相匹配的密封板(9),所述改性炉(1)内顶端固定安装有液压杆(8),且液压杆(8)的输出端与密封板(9)固定连接,所述密封板(9)下端固定连接有多个与置料板(2)相对应的加压升温囊(12),所述密封板(9)内开设有储气腔,所述密封板(9)上端固定安装有与储气腔连通的气泵(10)。

5.根据权利要求4所述的一种石墨烯掺杂二维氮磷的制备方法,其特征在于:所述加压升温囊(12)内壁上固定连接有多个均匀分布的多震导热球(13),所述多震导热球(13)远离加压升温囊(12)一端固定连接有电加热丝(14)。

6.根据权利要求5所述的一种石墨烯掺杂二维氮磷的制备方法,其特征在于:所述密封板(9)下端每处对应加压升温囊(12)的区域上均开设有多个均匀分布的分流孔(11),且每处区域上的分流孔(11)分别朝向对应的电加热丝(14)。

7.根据权利要求4所述的一种石墨烯掺杂二维氮磷的制备方法,其特征在于:所述单元置料网(4)为下凹的半球形,层状结构无机材料在其内表面的平铺厚度不超过5mm。

8.根据权利要求1所述的一种石墨烯掺杂二维氮磷的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中的表面活性剂采用阴离子表面活性剂或者阳离子表面活性剂,并升温至50-60℃进行老化。

9.根据权利要求1所述的一种石墨烯掺杂二维氮磷的制备方法,其特征在于:所述步骤S6中的保护气体为氮气、氩气和氦气中的一种或多种。

10.根据权利要求1所述的一种石墨烯掺杂二维氮磷的制备方法,其特征在于:所述步骤S7中热处理的温度控制为:以3℃/min-5℃/min的速度由室温升温至600℃-800℃,保温1h-2h后以6℃/min-10℃/min的速度继续升温至1800℃-2000℃,保温0.5h-1h后,冷却至室温。

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